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固相萃取柱萃取過程

時間:2022-05-10 14:25 點擊次數:7979

固相萃取儀將固相萃取的各個步驟有效的集成于一個平臺,可完全實現整個固相萃取過程(活化、上樣、淋洗、干燥、洗脫)的全自動操作,大大提高了樣品前處理的效率,將分析工作者從繁瑣的前處理工作中解脫出來,使樣品前處理更快捷、高效。

  SPE技術基于液-固相色譜理論,采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進行富集、分離、凈化,是一種包括液相和固相人物理萃取過程;也可以將其近似地看作一種簡單的色譜過程。

  SPE是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品溶液通過吸附劑,保留其中被測物質,再選用適當強度溶劑沖去雜質,然后用少量溶劑迅速洗脫被測物質,從而達到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質,而讓被測物質流出;或同時吸附雜質和被測物質,再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質。

固相萃取柱萃取過程:

  1.在萃取樣品之前,為了濕潤固相萃取柱填料,用一滿管溶劑沖洗管子。反相類型硅膠和非極性吸附劑介質,通常用水溶性有機溶劑如甲醇預處理,然后用水或緩沖溶液。甲醇濕潤吸附劑表面和滲透鍵合烷基相,以允許水更有效地濕潤硅膠表面。有時前預處理溶劑使用在甲醇之前。這些溶劑通常是與洗脫溶劑一樣,是用之消除固相萃取管上的雜質及其對分析物的干擾,也可能該雜質只溶于強洗脫溶劑。

  正相類型固相萃取硅膠和極性吸附劑介質,通常用樣品所在的有機溶劑來預處理。離子交換填料將用于非極性有機溶劑中的樣品對其加入去離子水或低濃度的離子緩沖溶液來預處理,預處理期間了需保證樣品加入之前萃取柱保持濕潤。如果在樣品加入之前,萃取柱中的填料干了,重復預處理過程。在重新引入有機溶劑之前,用水沖洗柱中緩沖溶液的鹽。

  2.將樣品裝入萃取柱,此時,固相萃取小柱中的填料會吸附樣品中所感興趣的化合物或者樣品中的雜質。這樣,當樣品流出時,所選擇的化合物(包括雜質)被留在萃取柱上。

  3.用一種強得能洗脫雜質而又弱得能保留感興趣的化合物的沖洗液來沖洗雜質。

  4.用溶劑將被吸附在萃取柱上的化合物洗脫在溶液里。


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