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臨高固相萃取柱萃取過(guò)程

時(shí)間:2022-05-10 14:25 點(diǎn)擊次數(shù):8236

固相萃取儀將固相萃取的各個(gè)步驟有效的集成于一個(gè)平臺(tái),可完全實(shí)現(xiàn)整個(gè)固相萃取過(guò)程(活化、上樣、淋洗、干燥、洗脫)的全自動(dòng)操作,大大提高了樣品前處理的效率,將分析工作者從繁瑣的前處理工作中解脫出來(lái),使樣品前處理更快捷、高效。

  SPE技術(shù)基于液-固相色譜理論,采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對(duì)樣品進(jìn)行富集、分離、凈化,是一種包括液相和固相人物理萃取過(guò)程;也可以將其近似地看作一種簡(jiǎn)單的色譜過(guò)程。

  SPE是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品溶液通過(guò)吸附劑,保留其中被測(cè)物質(zhì),再選用適當(dāng)強(qiáng)度溶劑沖去雜質(zhì),然后用少量溶劑迅速洗脫被測(cè)物質(zhì),從而達(dá)到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質(zhì),而讓被測(cè)物質(zhì)流出;或同時(shí)吸附雜質(zhì)和被測(cè)物質(zhì),再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測(cè)物質(zhì)。

固相萃取柱萃取過(guò)程:

  1.在萃取樣品之前,為了濕潤(rùn)固相萃取柱填料,用一滿管溶劑沖洗管子。反相類型硅膠和非極性吸附劑介質(zhì),通常用水溶性有機(jī)溶劑如甲醇預(yù)處理,然后用水或緩沖溶液。甲醇濕潤(rùn)吸附劑表面和滲透鍵合烷基相,以允許水更有效地濕潤(rùn)硅膠表面。有時(shí)前預(yù)處理溶劑使用在甲醇之前。這些溶劑通常是與洗脫溶劑一樣,是用之消除固相萃取管上的雜質(zhì)及其對(duì)分析物的干擾,也可能該雜質(zhì)只溶于強(qiáng)洗脫溶劑。

  正相類型固相萃取硅膠和極性吸附劑介質(zhì),通常用樣品所在的有機(jī)溶劑來(lái)預(yù)處理。離子交換填料將用于非極性有機(jī)溶劑中的樣品對(duì)其加入去離子水或低濃度的離子緩沖溶液來(lái)預(yù)處理,預(yù)處理期間了需保證樣品加入之前萃取柱保持濕潤(rùn)。如果在樣品加入之前,萃取柱中的填料干了,重復(fù)預(yù)處理過(guò)程。在重新引入有機(jī)溶劑之前,用水沖洗柱中緩沖溶液的鹽。

  2.將樣品裝入萃取柱,此時(shí),固相萃取小柱中的填料會(huì)吸附樣品中所感興趣的化合物或者樣品中的雜質(zhì)。這樣,當(dāng)樣品流出時(shí),所選擇的化合物(包括雜質(zhì))被留在萃取柱上。

  3.用一種強(qiáng)得能洗脫雜質(zhì)而又弱得能保留感興趣的化合物的沖洗液來(lái)沖洗雜質(zhì)。

  4.用溶劑將被吸附在萃取柱上的化合物洗脫在溶液里。


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